Главная Обозрение Применение лазерных анализаторов размеров частиц

Применение лазерных анализаторов размеров частиц

А.В. Герасимов
Печать

Метод широкого распределения

Лазерный анализатор размеров частиц LA-960

Измерение широкого диапазона размеров частиц различных материалов представлено целым рядом проблем, касающихся надлежащего анализа. Отбор проб из всей массы образца, пробоподготовка и анализ зависят от стремления данного типа образцов объединяться по размерам при транспортировке и хранении. Различные классы размеров могут также содержать значительно отличающиеся друг от друга компоненты. Лазерные дифракционные анализаторы – быстрые, точные и полезные инструменты, но нужно быть осторожными при разработке аналитических методов, чтобы обеспечить получение корректных результатов.

Размер частиц грунта

Точный анализ размеров частиц не возможен, если не сделаны такие этапы измерений как отбор проб и пробоподготовка, но существуют дополнительные трудности с измерением как таковым из-за широкого диапазона размеров. Хороший пример этих трудностей можно посмотреть на примере грунтов и илистых отложений. Грунты и илистые отложения предмет изучения в сельском хозяйстве, экологии и различных проектных учреждениях. Распределение размеров частиц (РРЧ) одна из ключевых характеристик данного материала как для определения типа вещества, так и важный определяющий фактор структуры донных отложений.

Грунты и илистые отложения различны в их структуре, которые определяются их составляющими, такими как песок, ил и глина. Глина состоит из очень тонких частиц меньше чем 2 мкм, структурный диапазон от пыли (сухое состояние) до клейких или скользких частиц (жидкое состояние). Ил, с другой стороны, обычно содержит частицы с диапазоном частиц от 2 до 50 мкм, и ведёт себя как мокрый тальк или мука. Песок – большие частицы с размером от 50 до 2000 мкм – зернистый по текстуре. Структура является одним из ключевых параметров, используемых для характеристики и дифференциации образцов грунта и илистых отложений.

Методы измерения

Существует несколько общепринятых методов для измерения размеров частиц грунта и илистых отложений. В то время как образцы с большим размером частиц (песок, щебень) измеряются с помощью популярного ситового анализа, фракции ила и глины измеряются с помощью пипетки, ареометра или лазерного анализатора размеров частиц.

Трудность в измерении состоит в сложной природе образца и, особенно, в его очень широком распределении по размерам, который иногда превышает пятикратное увеличение (обычно от 0,1 до 2 мм). Увеличение диапазона измерения лазерных анализаторов частиц ведёт к росту их использования, но успех имеет ряд проблем, которые необходимо решить для получения надлежащих результатов.

Инструмент, такой как лазерный анализатор размеров частиц HORIBA LA-960 предлагает самый широкий диапазон в своём классе от 0,01 до 5000мкм, быстрое время анализа(1 минута), позволяющее сделать большое число проб, и высокое разрешение распределения по частицам, в частности при сравнении с традиционными методами, такими как сита.
Первая трудность заключается в том, чтобы отобрать представительную пробу из общего количества образца. Если первые в значительной степени зависит от способа отбора проб в полевых условиях, то последний требует правильной обработки проб в лаборатории. Данные большого числа экспериментов показывают, что ошибка при пробоподготовке может достигать 14%. Для примера, ошибка из-за неправильного обращения с пробой при переносе её в лазерный анализатор уже ведут к дополнительным вариациям и не достоверным результатам. Должна быть составлена и строго соблюдаться чёткая инструкция по пробоподготовке.

Ограничения лазерной дифракции

Следующая трудность состоит в то, что лазерные анализаторы существенно ограничены в количестве измеряемой пробы. Для уверенного определения размеров частиц в измерительной ячейке должны быть представлены все классы размеров частиц пробы.
Так как объём пропорционален кубу диаметра частиц, большие частицы вносят больший вклад в объём смеси, даже если их общее количество намного меньше.

Для примера, объём одной частицы 1000мкм эквивалентен одной тысяче частиц размером 100мкм и миллиону частиц 1мкм. Таким образом, для того чтобы предоставить минимальное количество крупных частиц необходимых для правильных измерений, при смешивании с рядом других размеров, общая концентрация пробы может быть увеличена по сравнению с обычно рекомендуемой.

Объём против массы.

Последнее ограничение связано с возможной путаницей между весовыми процентами и объёмными и конвертированием одного в другое. В то время как большинство людей предпочитают использовать весовые проценты в описанном выше примере, лазерные анализаторы размеров выдают результаты в объёмных долях. Сита и техники седиментации основываются на взвешивании образца каждой фракции, поэтому результаты выводятся по отношению к весу. Кроме того, чтобы переходить от веса к объёму нужно знать плотность материала. Рассматриваемый нами образец с очень большим распределением часто состоит из различных материалов с различной плотностью. Если все частицы имеют схожую плотность, то результаты основываемы на весе или объёме схожи. Однако если плотность разная, то переход от объёма к массе не будет прямым.

Для примера рассмотрим глину с плотностью 1,2 и песок с плотностью 1,4-1,7. Образец с 70% массовой долей песка и 30% глины содержит только 55% объёмных процента песка. Для тех кто ищет разницу, может показаться, что инструмент не правильно выдаёт результат по большим частицам, хотя по факту – отчёт верен, только он в разных единицах.

Разработка метода

Чтобы разработать надёжный метод для рутинных анализов для данного типа материала с большим диапазоном размеров, должны быть проведены тесты для определения концентрации всего диапазона размеров частиц общей смеси. Основное приближение для тестов для подтверждения правильного распределения следующие:

  1. Разделить с помощью сит на поддиапазоны;
  2. Измерить вес и плотность отдельных образцов;
  3. Измерить распределение по размерам отдельных образцов с помощью анализатора;
  4. Рассчитать распределение общей смеси используя линейную модель;
  5. Сравнить результаты измерений из общей смеси.

Ниже приведен пример использования этого метода для получения фактического распределения частиц по размеру общей смеси состоящей из песка, глины и осадочных пород. Во-первых, смесь была пропущено через сито 300мкм. Глина и осадочный грунт прошли сквозь сито и были собраны в поддоне. Песок остался на сите. Относительное весовое отношение – 3:7. Отдельные образцы Глина/осадок и песок были измерены с помощью лазерного анализатора LA-950V2A.

Для больших частиц, таких как песок, требуется минимальная навеска (wt1) для получения необходимых результатов с помощью лазерного анализатора. В данном случае «wt1» было получено с помощью последовательных измерений с постоянно увеличивающейся концентрацией образца, до тех пор, пока не были получены стабильные результаты. Затем была измерена смесь, сначала добавили «wt1» навеску песка в проточную систему, и затем навеску глины wt2 = wt1 x (30/70). Делая так, мы не только сохраняем пропорцию 3/7, но и имеем достаточно частиц песка для их устойчивого измерения.

Для данного примера пропускание лазерного света было понижено на 30% от стандартного 70-95%. Условия необходимые для данного образца требуют указанного приближения и показывают, что в обычной работе данная процедура не применяется для столь необычного образца.

С такой большой концентрацией в измерительной ячейке происходит многократное рассеяние лазерного света, которое ведёт к увеличению показаний для маленьких частиц в отчётах измерений. Пользователь должен решить для себя допустимая это ошибка или нет, при существенном упрощении процедуры измерения. Измерение данного типа образцов целиком, без разделения на разные фракции и сложения результатов, будут вызывать некоторые ошибки.

Для смеси (70 wt% песка), HOIBA LA-960 показывает только 40% объёмной доли песка. Данное на первый взгляд большое расхождение между известной концентрацией песка и показаниями прибора происходит из-за пересчёта объёма в массу. Используя метод вытесненной воды, мы измеряли плотность песка как 2,2г/мл и глины 1,21гр/мл.

Используя данную плотность в преобразовании массы в объём, 70 wt% песка в смеси должны быть 56% объёма, в то время как HORIBA LA-960 показала 40%. Конечно данный результат не совсем точен, но в тоже время показывает, что корректировка по плотности даёт хорошие результаты. Часть ошибок в области увеличения мелких частиц появляется из-за многократного рассеяния лазерного света.

Остальные ошибки появляются вследствие разницы в методах измерений. Форма частиц вносит существенный вклад в анализ размеров частиц разными методами. Ситовой метод позволяет проходить частицам не сферической формы по т.н. второму наименьшему диаметру, при седиментации отчёт по малым частицам зависит от гидродинамической ориентации частиц, в то время как лазерная дифракция измеряет произвольно ориентированные частицы, усредняя различные размеры.

Измерять отдельно и комбинировать

Альтернативный вариант – это измерять отдельно компоненты смеси и, затем математически складывать. Данные экспортируются в EXEL, затем по нижеприведённой формуле можно подсчитать распределение всего образца.

Смесь = (объёмный % глины) х (глина) + (объёмный % песка) х (песок)

Где смесь - это дифференциальный процент определенного размера частиц, объёмный % глины – % объёма глины в смеси, глина - дифференциальный процент определенного размера частиц, объёмный % песка - % объёма песка в смеси, песок - дифференциальный процент определенного размера частиц.

Рассчитанные данные очень похожи на реальные. Из-за сложностей измерения высоких концентраций необходимых для данных образцов, приведённый выше пример раздельного измерения может быть более точен, так как позволяет более точно измерить каждый компонент в отдельности.

Заключение

Не существует единого метода для всех образцов. Нужно очень аккуратно подходить к выбору метода измерений каждого конкретного образца, а тем более их смесей.

Лазерные дифракционные анализаторы очень быстры, удобны, но нужно держать в уме ограничения связанные с такими сложными образцами. Данные инструменты хорошо работают в диапазоне рекомендованной пропускной способности лазера(75-90% для LA-960), но это основано на том, что диапазон распределения не больше одного-двух порядков.

Образцы, которые имеют необычно большой диапазон размеров, должны быть изучены с большей тщательностью, и разработан специальный метод для их измерения. Для более точных результатов это может означать, что необходимо будет разделять различные компоненты, а потом программно соединять распределения различных частей смеси.

 

А.В. Герасимов,
ООО «РВС».

 

 

ООО «РВС»,
Тел. +7 (812) 320-67-07
Анализаторы размеров частиц на сайте ООО «РВС»: www.rvs-ltd.ru ,
e-mail: Этот e-mail адрес защищен от спам-ботов, для его просмотра у Вас должен быть включен Javascript

 

 
Дорогие читатели! Вы можете прокомментировать данный материал. Интересные идеи, непредвзятые точки зрения и конструктивные замечания - приветствуются.
Информация
Нет информации о выставках на ближайшие 30 дней

Выставки и форумы одной строкой

Дата проведения: 17.10.2017 - 19.10.2017. 10-я специализированная выставка «Горное дело: Технол... далее
Дата проведения: 12.09.2017 - 15.09.2017. 13-я Международная выставка и конференция по о... далее
Дата проведения: 23.05.2017 - 24.05.2017. XIV Всероссийский Конгресс «Государственн... далее

Котировки

Курсы Валют  Дата ЦБ РФ
USD
25.07.17 59,6572
EUR
25.07.17 69,4708
100 KZT
25.07.17 18,2335
10 CNY
25.07.17 88,3745
LME - Лондонская биржа цветных металлов цены ($/тн):
 

Подписка на новости

Подпишитесь на новости. Введите Ваш e-mail

Подписка на RSS канал

Нашли ошибку в тексте? Выделите ее и нажмите Ctrl + Enter